Ciclodextrina hidroxipropil gamma

La selecció de la ciclodextrina més adequada per a una determinada aplicació es pot fer mitjançant nombrosos mètodes analítics com ara mètodes espectroscòpics en solucions (espectrofotometria UV, RMN, fluorescència, ESR), tècniques de separació (CE, HPLC, TLC) i mètodes electroanalítics. En el cas de mostres de fase sòlida, els mètodes IR, Raman, X-Ray i tèrmics són els més utilitzats, però, aquests enfocaments no són capaços de determinar la constant d’estabilitat de fase líquida (equilibri).

Espectroscòpia UV

És un mètode relativament senzill amb necessitats de material baixes, però proporciona molt poca informació sobre l'estructura del complex. En aquest mètode, el canvi en les transicions del grup de cromòfor assenyala la formació d’un complex. Com a resultat de la formació d’un complex d’inclusió i del cromòfor que s’endinsa en un entorn més apolar, l’espectre d’absorbància UV podria esdevenir més estructurat que en una solució aquosa. Aquesta interacció pot donar lloc a un desplaçament hiper- o hipocròmic i hipo- o banyocrom de l’espectre d’absorció. Els dos desavantatges del mètode són que (a) altres compostos actius per UV poden interferir amb l’espectre, (b) la complexació no produeix necessàriament un canvi característic en l’espectre.

Espectroscòpia RMN

Té diversos avantatges. La presència d’un cromòfor a la molècula convidada no és necessària i, a diferència de l’espectroscòpia CD i UV, proporciona informació sobre l’estructura del complex i permet quantificar els canvis en els canvis químics. L’inconvenient d’aquest mètode és la seva baixa sensibilitat i la necessitat ocasional de dissolvents deuterats. Si la molècula convidada té baixa solubilitat, es poden necessitar temps d’adquisició per assolir relacions adequades de senyal i senyal en el cas de tècniques 2D Noesy o Roesy, que són necessàries en l’anàlisi de l’estructura. Es pot requerir l’ús d’altres dissolvents per assegurar la concentració adequada del compost. Tot i això, aquest dissolvent addicional pot afectar l'estabilitat i l'estructura del complex. En el cas de ciclodextrines natives –de la seva simetria–, la interpretació dels espectres pot ser senzilla, però en el cas de ciclodextrines modificades, la presència d’isòmers estructurals (grau de substitució diferent) complica l’anàlisi estructural.

Espectroscòpia de fluorescència

És l'efecte de rendiment quàntic, fent -lo més sensible i utilitzable en un rang de concentració més ampli, en comparació amb altres tècniques. Cal destacar que la intensitat del senyal, tot i estar en correlació amb la concentració, no és lineal. Quan s'utilitzen ciclodextrines modificades que contenen grups de fluoròfor, l'espectre de fluorescència canvia a causa de les interaccions amb la molècula convidada. Generalment, el fluoròfor és desplaçat de la cavitat per la molècula convidada en un procés competitiu. A partir d’aquest principi, les ciclodextrines es poden aplicar com a sensors moleculars.

Electroforesi capil·lar

Requereix petites quantitats de material, però la molècula convidada o la ciclodextrina han de tenir un grup funcional carregat. Les molècules neutres i les ciclodextrines no es poden provar directament. Si la ciclodextrina es dissol en la fase mòbil, pot funcionar com a seleccionador quiral en cas de parells enantiòmers.

Mètodes HPLC

No estan restringits a les molècules carregades i apliquen ciclodextrines de dues maneres: primer, la ciclodextrina s’uneix covalentment a la fase sòlida; En segon lloc, la ciclodextrina es dissol en la fase mòbil. Quan s'aplica ciclodextrines unides covalentment, la separació es pot realitzar mitjançant mode normal (NP) o de fase inversa (RP). La prova de diferents ciclodextrines requereix comprar una columna de cada tipus. Això és costós i requereix molt de temps, sobretot si l’optimització dels paràmetres cromatogràfics també requereix abordar la composició de fase mòbil i els paràmetres de temperatura.

Dicroisme circular

Al costat dels mètodes esmentats anteriorment, el dicroisme circular pot venir al cap com una bona alternativa. La seva sensibilitat i les seves necessitats materials són iguals amb l’espectroscòpia UV, però proporciona informació estructural més detallada. Després de l'anàlisi dels espectres de CD, es pot confirmar la formació de complexos d'inclusió i es pot avaluar l'estructura del complex mitjançant càlculs teòrics. Un altre avantatge d’aquest mètode és que, com l’espectroscòpia UV, pot proporcionar resultats ràpidament, donant lloc a temps d’experiment més curts. A més, l'espectroscòpia CD és menys costosa que les tècniques de RMN o de separació.